特集論文
―形状，厚さ，固定位置の補正を行う定量分析法―
島津評論 60〔3・4〕 137～145 (2004.3)
要旨
電気電子機器などに多用される樹脂中のCd，Pbについて定量分析を行い，分析法や正確度，検出限界を検討した。正確度向上のために，分析法として標準試料を用いる検量線法を採用した。また，ペレット，薄板など種々の形状の樹脂に対応するため，蛍光X線と散乱X線との強度比をとる内標準法も併用した。
標準試料としてポリエチレン（Cd：0～300ppm，Pb：0～590ppm）を使用した。分析線として，CdはKαのみ，PbはLα，Lβ1の二種類を比較検討した。標準試料を測定し，検量線を作成したところ，正確度はCdで3.2ppm，Pbで5.5ppm（Lα），7.5ppm（Lβ1），検出限界もCdで5.7ppm，Pbで4.1ppm（Lα），9.2ppm（Lβ1）になった。
内標準法では形状，厚さ，固定位置を評価した。形状：多数のペレットをそのまま定量した。厚さ：2mmから8mmの薄板を定量した。固定位置：ペレットを装置測定面の中央と前後左右に固定して定量した。その結果，いずれもほぼ安定して定量できることを確認した。
さらに，標準試料としてポリ塩化ビニル（Cd：0～300ppm，Pb：0～620ppm）も評価したが，そのときの正確度はCdで3.8ppm，Pbで10.0ppm（Lα），11.7ppm（Lβ1）であった。また，検出限界もCdで4.4ppm，Pbで9.5ppm（Lα），14.5ppm（Lβ1）になった。
本方法は，前処理が不要で，わずか15分程度で定量できることから，簡単，迅速な分析法としてきわめて有効である。
1株式会社島津総合分析試験センター
2分析計測事業部 営業部
※所属名は論文作成時のものです。
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